O cientista de laboratório Paul Lamfield remove uma amostra de um forno de crescimento de fluxo. crédito: ames laboratory

W Quando se trata de criar novos materiais, os monocristas desempenham um papel importante na apresentação de uma imagem mais clara das propriedades intrínsecas de um material. um material típico será composto por muitos cristais menores e os limites de grãos entre esses cristais podem atuar como impedimentos, afetando propriedades como resistência elétrica ou térmica.

\"Esses limites podem ter efeitos profundos, bons e ruins\", disse o cientista de materiais de laboratório de Ames e o vice-diretor Tom lograsso. \"Geralmente, um material que tem cristais menores e menores realmente melhorou as propriedades mecânicas\".

uma exceção a esta regra é que, em alta temperatura, em relação ao ponto de fusão, os cristais pequenos podem ter uma tendência a deslizar umas para as outras, uma propriedade chamada \"creep\". É por esta razão que as lâminas de turbina em alguns motores a jato ou geradores são realmente formadas a partir de cristais simples de liga à base de níquel. algumas outras aplicações diárias que utilizam monocristalinos são semi-condutores, detectores, como sensores de infravermelho ou de radiação e lasers.

\"O componente ativo em um laser é um monocristalino\", disse Lograsso, que também é professor de ciência e engenharia de materiais da Universidade estadual de iowa, \"porque os limites de grãos de cristal dispersariam a luz\".

Do ponto de vista da pesquisa, especialmente ao criar um novo material, os cientistas querem remover o máximo de variáveis ​​possíveis para entender melhor as propriedades de um material. uma maneira principal de fazer isso é começar com matérias-primas que são tão puras quanto possível e produzir o material como um único cristal. \"Você não quer defeitos na estrutura do cristal e não quer impurezas, o que pode ser uma fonte de nucleação extra\", disse Lograsso. \"Novos materiais podem ter nova física, e podemos determinar o que são se fizermos medições em uma amostra limpa e prístina (ou seja, monocristal). e se fizermos isso de forma consistente, podemos fazer comparações com outros materiais e ver como ele se enquadra na nossa compreensão de comportamentos específicos \".

Os cientistas de laboratório empregam uma série de técnicas para crescer monocristais, com cada um adequado para produzir cristais de diferentes tipos de materiais. No entanto, a premissa básica é a mesma: sobrealtear uma solução, depois precipitar o cristal.

\"Como crianças, estamos familiarizados com a adição de pedra salgada ou açúcar a água quente até que você supersaturate o líquido\", disse Lograsso. \"Então, à medida que a água esfria e eventualmente começa a evaporar, cristais de sal ou açúcar começam a se formar e depois crescem.

\"Você pode fazer o mesmo com cerca de dois materiais, usando um como solvente e depois usando calor ou altas temperaturas para sobreaturar o solvente\", continuou ele. \"A parte complicada é obter um único cristal para a primeira forma e depois crescer\".

O cientista de laboratório deborah schlagel detém um cadinho de grafite (à esquerda) e um cristal de cobre cultivado em bridgman (à direita). crédito: ames laboratory

Esta \"arte do praticante\" requer paciência e habilidade, embora as várias técnicas descritas aqui também forneçam alguma ajuda. geralmente, um gradiente de alta temperatura também ajuda a promover uma transição de crescimento estável de líquido para sólido.

técnica bridgman

um dos métodos mais conhecidos, a técnica de bridgman, chamada de physicano harvard percy williams bridgman, usa um cadinho com um final cónico e apontado. Este ponto fino promove o crescimento de um único cristal à medida que o cadinho sai da porção aquecida do forno. O calor é fornecido através de um elemento de aquecimento semelhante ao de um forno doméstico (resistência) ou através de um campo magnético (indução).

\"Os cadinhos envelhecem ao longo do tempo e se tornam melhores na produção de cristais únicos\", disse Lograsso. \"Infelizmente, você às vezes quebra o cadinho removendo o cristal. porque eles crescem dentro de um cadinho, os cristais formados desta maneira também podem desenvolver tensões, como fissuras ou vazios \".

O laboratório Ames também possui um forno especial bridgman que permite o crescimento de cristais em pressões mais elevadas, até 15 bar. Isso permite o crescimento de cristais a partir de ligas que contêm componentes voláteis. a alta pressão evita que esses componentes, que tenham um ponto de ebulição mais baixo do que os outros componentes da liga, piscem como vapor antes que o cristal possa se formar.

este forno utiliza aquecimento por indução, que proporciona um gradiente de temperatura mais acentuado, permitindo taxas de crescimento de cristais mais rápidas para minimizar a evaporação e a reação com o cadinho.

técnica czochralski

Este método também aquece o material em um cadinho, mas aqui, o cristal é realmente extraído da solução fundida. Lograsso compara-o para mergulhar uma vela \", exceto que você mergulhe apenas uma vez\".

quatro refletores semi-esféricos focam energia leve de lâmpadas halógenas de alta potência para o material, que está suspenso sobre a porta no centro. crédito: ames laboratory

um cristal de semente do material está preso ao fim de uma haste. A haste é abaixada até o cristal de semente apenas tocar na superfície do material fundido no cadinho. A haste é então girada e retirada muito lentamente, puxando o cristal recém formado do líquido.

\"Porque o cristal é autônomo, não tem tensões que às vezes você consegue com o método bridgman\", disse Lograsso. \"Dependendo do material, os cristais também podem ter 60 cm de diâmetro, ou maiores, e vários pés de comprimento. Este é um método muito comum para a produção de grandes cristais de silício que são cortados em bolachas para uso em semicondutores \".

técnica de zona de flutuação

A técnica de zona de flutuação óptica usa luz focada e de alta intensidade para criar cristais únicos, particularmente aqueles que contêm óxidos metálicos. de acordo com o cientista associado yong liu, a técnica oferece algumas vantagens para o crescimento de muitos tipos de cristais.

\"É livre de contêineres - você não precisa ou usa um cadinho para crescer o cristal para que ele elimine qualquer reação potencial entre a amostra e o recipiente\", disse Liu. \"Porque a zona de derretimento é muito focada e estreita, podemos alcançar um gradiente de temperatura muito grande entre as fases sólida e líquida, o que resulta em crescimento de cristais de alta qualidade\".

um forno de zona de flutuador óptico típico consiste em quatro lâmpadas halógenas de alta potência dispostas em um anel em torno da amostra. Refletores semi-esféricos ao redor de cada bulbo focam a intensa energia da luz em uma faixa estreita ao redor da amostra a temperaturas até 2.100 graus celsius.

O próprio lingote de amostra começa em duas peças. O lado de \"semente\" mais curto está na parte inferior e mantido em uma base. O lado de \"alimentação\" mais longo é suspenso muito acima do lado da semente. À medida que os dois lados começam a derreter, um pequeno conjunto de líquidos se acumula em cada superfície e, ao serem aproximados, a tensão superficial das piscinas se conecta para formar uma banda em forma de vidro em forma de vidro entre a semente e os lados de alimentação .

ao torcer os dois lados em direções opostas, a amostra líquida é efetivamente \"agitada\" para garantir uma distribuição uniforme do material na zona de derretimento. a amostra é então lentamente abaixada através do círculo de luz focado, permitindo que a estreita área de derretimento funda, misture e solidifique progressivamente o lado de alimentação da amostra.

Uma vez que um cristal se formou no cadinho de crescimento, esta montagem é colocada em uma centrífuga. O excesso de líquido é capturado no cadinho de captura. A lã de vidro aprisiona o líquido, deixando o cristal no cadinho de crescimento. crédito: ames laboratory

\"Para materiais com baixa pressão de vapor, podemos cultivar cristais a uma taxa de um milímetro por hora\", disse Liu. \"Podemos usar a técnica em uma variedade de materiais, mas sempre começamos com o diagrama de fase (tipo de mapa de crescimento) para determinar se é possível. não podemos crescer cristais com alta pressão de vapor ou podem ser tóxicos usando este método \".

crescimento de solução / fluxo

enquanto os outros três métodos funcionam bem para materiais onde o resultado cristalino é conhecido, os pesquisadores também buscam descobrir e cultivar monocristalinos de novos compostos binários, ternários, quaternários ou superiores. em muitos casos, os materiais nestes compostos não derretem congruentemente, o que significa que eles não derretem a uma única temperatura.

\"O crescimento da solução é extremamente versátil e, muitas vezes, você pode otimizar e percorrê-lo rapidamente\", disse o físico de laboratório de Ames e o professor ilustre da Universidade Estadual de iowa, Paul Paul. \"Em geral, não lhe dá um cristal tão grande, mas para medidas físicas básicas, algo entre um milímetro e um centímetro é mais do que adequado\".

na prática, os compostos para o cristal alvo são combinados com um material que servirá como a solução em que o composto de cristal se dissolverá. por exemplo, para cultivar um cristal de cerio-antimônio a partir de uma solução de estanho, ou fluxo, você pode começar com quatro por cento cada de ce e sb com o outro 92 por cento sn.

os materiais entram em um cadinho de \"crescimento\" que é emparelhado com um cadinho \"catch\". Estes são então selados em um tubo de sílica. o conjunto do tubo é colocado em um forno e aquecido para que todos os elementos se fundam. a temperatura é então abaixada mais perto do ponto de fusão do elemento solução, permitindo que o cristal alvo se forme. no exemplo de ce-sb em sn, a temperatura inicial é de aproximadamente 1.000 graus celsius e, em seguida, baixou para 600 graus.

para depois separar a lata líquida do cristal ce-sb, o conjunto do tubo é removido do forno e imediatamente colocado numa centrífuga, que gira a lata líquida restante para dentro do cadinho travado, deixando o cristal para trás. A centrífuga oferece até 100 vezes a força da decantação gravitacional simples, resultando em cristais \"mais limpos\".

\"Quando você desenvolve novos materiais, você precisa ter alguma familiaridade com os ingredientes e as técnicas em mãos\", disse Canfield. \"Com o crescimento da solução, podemos passar de olhar para supercondutores e ferromagnetos, girar óculos, quasicristas, ir de um material para outro, apenas mudando elementos ou condições de crescimento. Ao longo de 20 anos, estamos encerrando 10 mil crescimentos diferentes \".

fonte: phys

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